Mokrá chemická syntéza s aditívami na kontrolu povrchovej plochy nikelkobaltátu na detekciu glukózy

Ďakujeme, že ste navštívili Nature.com.Používate verziu prehliadača s obmedzenou podporou CSS.Pre najlepší zážitok vám odporúčame použiť aktualizovaný prehliadač (alebo vypnúť režim kompatibility v programe Internet Explorer).Okrem toho, aby sme zabezpečili nepretržitú podporu, zobrazujeme stránku bez štýlov a JavaScriptu.
Skúmali sme vplyv špecifickej plochy povrchu na elektrochemické vlastnosti NiCo2O4 (NCO) na detekciu glukózy.NCO nanomateriály s kontrolovaným špecifickým povrchom boli vyrobené hydrotermálnou syntézou s aditívami a boli tiež vyrobené samouskladacie nanoštruktúry s morfológiou ježka, ihličia, tremella a kvetu.Novosť tejto metódy spočíva v systematickom riadení dráhy chemickej reakcie pridávaním rôznych prísad počas syntézy, čo vedie k spontánnej tvorbe rôznych morfológií bez akýchkoľvek rozdielov v kryštálovej štruktúre a chemickom stave jednotlivých prvkov.Táto morfologická kontrola NCO nanomateriálov vedie k významným zmenám v elektrochemickom výkone detekcie glukózy.V spojení s charakterizáciou materiálu sa diskutovalo o vzťahu medzi špecifickou povrchovou plochou a elektrochemickým výkonom na detekciu glukózy.Táto práca môže poskytnúť vedecký pohľad na ladenie povrchovej plochy nanoštruktúr, ktoré určuje ich funkčnosť pre potenciálne aplikácie v glukózových biosenzoroch.
Hladiny glukózy v krvi poskytujú dôležité informácie o metabolickom a fyziologickom stave organizmu1,2.Napríklad abnormálne hladiny glukózy v tele môžu byť dôležitým indikátorom vážnych zdravotných problémov, vrátane cukrovky, kardiovaskulárnych ochorení a obezity3,4,5.Preto je pravidelné sledovanie hladiny cukru v krvi veľmi dôležité pre udržanie zdravia.Hoci boli hlásené rôzne typy glukózových senzorov využívajúcich fyzikálno-chemickú detekciu, nízka citlivosť a pomalé časy odozvy zostávajú prekážkami pre systémy kontinuálneho monitorovania glukózy6,7,8.Okrem toho v súčasnosti populárne elektrochemické glukózové senzory založené na enzymatických reakciách majú stále určité obmedzenia napriek ich výhodám rýchlej odozvy, vysokej citlivosti a relatívne jednoduchých výrobných postupov9,10.Preto boli rozsiahle študované rôzne typy neenzymatických elektrochemických senzorov, aby sa zabránilo denaturácii enzýmov pri zachovaní výhod elektrochemických biosenzorov9,11,12,13.
Zlúčeniny prechodných kovov (TMC) majú dostatočne vysokú katalytickú aktivitu vzhľadom na glukózu, čo rozširuje rozsah ich aplikácie v elektrochemických glukózových senzoroch13,14,15.Doteraz boli navrhnuté rôzne racionálne návrhy a jednoduché metódy syntézy TMS na ďalšie zlepšenie citlivosti, selektivity a elektrochemickej stability detekcie glukózy16,17,18.Napríklad jednoznačné oxidy prechodných kovov, ako je oxid medi (CuO)11,19, oxid zinočnatý (ZnO)20, oxid nikelnatý (NiO)21,22, oxid kobaltnatý (Co3O4)23,24 a oxid céru (CeO2)25 sú elektrochemicky aktívny vzhľadom na glukózu.Nedávne pokroky v binárnych oxidoch kovov, ako je kobaltát nikelnatý (NiCo2O4) na detekciu glukózy, preukázali ďalšie synergické účinky v zmysle zvýšenej elektrickej aktivity26,27,28,29,30.Najmä presné zloženie a kontrola morfológie na vytvorenie TMS s rôznymi nanoštruktúrami môže účinne zvýšiť citlivosť detekcie vďaka ich veľkej ploche, preto sa dôrazne odporúča vyvinúť morfologicky kontrolované TMS na zlepšenie detekcie glukózy20,25,30,31,32, 33.34, 35.
Tu uvádzame nanomateriály NiCo2O4 (NCO) s rôznymi morfológiami na detekciu glukózy.NCO nanomateriály sa získavajú jednoduchou hydrotermálnou metódou s použitím rôznych prísad, chemické prísady sú jedným z kľúčových faktorov pri samouskladaní nanoštruktúr rôznych morfológií.Systematicky sme skúmali vplyv NCO s rôznymi morfológiami na ich elektrochemický výkon pri detekcii glukózy, vrátane citlivosti, selektivity, nízkeho detekčného limitu a dlhodobej stability.
Syntetizovali sme nanomateriály NCO (skrátene UNCO, PNCO, TNCO a FNCO v uvedenom poradí) s mikroštruktúrami podobnými morským ježkom, borovicovým ihličkám, tremelle a kvetom.Obrázok 1 ukazuje rôzne morfológie UNCO, PNCO, TNCO a FNCO.SEM snímky a EDS snímky ukázali, že Ni, Co a O boli rovnomerne rozložené v NCO nanomateriáloch, ako je znázornené na obrázkoch 1 a 2. S1 a S2, v tomto poradí.Na obr.2a, b ukazujú reprezentatívne obrázky TEM nanomateriálov NCO s odlišnou morfológiou.UNCO je samoskladajúca sa mikroguľôčka (priemer: ~5 µm) zložená z nanodrôt s nanočasticami NCO (priemerná veľkosť častíc: 20 nm).Očakáva sa, že táto jedinečná mikroštruktúra poskytne veľkú plochu na uľahčenie difúzie elektrolytu a transportu elektrónov.Pridanie NH4F a močoviny počas syntézy viedlo k hrubšej ihličkovitej mikroštruktúre (PNCO) s dĺžkou 3 µm a šírkou 60 nm, zloženej z väčších nanočastíc.Pridanie HMT namiesto NH4F má za následok morfológiu podobnú tremello (TNCO) so zvrásnenými nanovrstvami.Zavedenie NH4F a HMT počas syntézy vedie k agregácii susedných zvrásnených nanovrstvov, čo vedie k morfológii podobnej kvetu (FNCO).Na obrázku HREM (obr. 2c) sú zreteľné pásy mriežky s medzirovinnými rozstupmi 0,473, 0,278, 0,50 a 0,237 nm, čo zodpovedá rovinám (111), (220), (311) a (222) NiCo2O4, s 27 .Vybraný plošný elektrónový difrakčný obrazec (SAED) NCO nanomateriálov (vložený na obr. 2b) tiež potvrdil polykryštalickú povahu NiCo2O4.Výsledky vysokouhlého prstencového tmavého zobrazovania (HAADF) a mapovania EDS ukazujú, že všetky prvky sú v nanomateriáli NCO rovnomerne rozložené, ako je znázornené na obr. 2d.
Schematické znázornenie procesu tvorby nanoštruktúr NiCo2O4 s riadenou morfológiou.Sú tiež zobrazené schémy a SEM obrázky rôznych nanoštruktúr.
Morfologická a štrukturálna charakterizácia nanomateriálov NCO: (a) obraz TEM, (b) obraz TEM spolu so vzorom SAED, (c) obraz HRTEM s mriežkou a zodpovedajúce obrazy HADDF Ni, Co a O v (d) NCO nanomateriáloch..
Obrazce rôntgenovej difrakcie NCO nanomateriálov rôznych morfológií sú znázornené na obr.3a.Difrakčné píky pri 18,9, 31,1, 36,6, 44,6, 59,1 a 64,9° označujú roviny (111), (220), (311), (400), (511) a (440) NiCo204, v tomto poradí, ktoré majú kubický spinelová štruktúra (JCPDS č. 20-0781) 36. FT-IR spektrá nanomateriálov NCO sú znázornené na obr.3b.Dva silné vibračné pásy v oblasti medzi 555 a 669 cm–1 zodpovedajú kovovému (Ni a Co) kyslíku čerpanému z tetraedrickej a oktaedrickej polohy spinelu NiCo2O437.Na lepšie pochopenie štrukturálnych vlastností nanomateriálov NCO sa získali Ramanove spektrá, ako je znázornené na obr. 3c.Štyri píky pozorované pri 180, 459, 503 a 642 cm-1 zodpovedajú Ramanovým módom F2g, E2g, F2g a Alg spinelu NiCo204, v danom poradí.Merania XPS boli vykonané na určenie povrchového chemického stavu prvkov v NCO nanomateriáloch.Na obr.3d ukazuje XPS spektrum UNCO.Spektrum Ni 2p má dva hlavné vrcholy umiestnené pri väzbových energiách 854,8 a 872,3 eV, čo zodpovedá Ni 2p3/2 a Ni 2p1/2, a dva vibračné satelity pri 860,6 a 879,1 eV.To naznačuje existenciu oxidačných stavov Ni2+ a Ni3+ v NCO.Vrcholy okolo 855,9 a 873,4 eV sú pre Ni3+ a vrcholy okolo 854,2 a 871,6 eV pre Ni2+.Podobne Co2p spektrum dvoch spin-orbitálnych dubletov odhaľuje charakteristické píky pre Co2+ a Co3+ pri 780,4 (Co 2p3/2) a 795,7 eV (Co 2p1/2).Vrcholy pri 796,0 a 780,3 eV zodpovedajú Co2+ a vrcholy pri 794,4 a 779,3 eV zodpovedajú Co3+.Je potrebné poznamenať, že polyvalentný stav kovových iónov (Ni2+/Ni3+ a Co2+/Co3+) v NiCo2O4 podporuje zvýšenie elektrochemickej aktivity37,38.Spektrá Ni2p a Co2p pre UNCO, PNCO, TNCO a FNCO ukázali podobné výsledky, ako je znázornené na obr.S3.Okrem toho O1s spektrá všetkých nanomateriálov NCO (obr. S4) vykazovali dva píky pri 592,4 a 531,2 eV, ktoré boli spojené s typickými väzbami kov-kyslík a kyslík v hydroxylových skupinách povrchu NCO39.Aj keď sú štruktúry nanomateriálov NCO podobné, morfologické rozdiely v prísadách naznačujú, že každá prísada sa môže podieľať na chemických reakciách za vzniku NCO odlišne.To riadi energeticky priaznivé kroky nukleácie a rastu zŕn, čím sa riadi veľkosť častíc a stupeň aglomerácie.Riadenie rôznych parametrov procesu, vrátane prísad, reakčného času a teploty počas syntézy, sa teda môže použiť na navrhnutie mikroštruktúry a zlepšenie elektrochemického výkonu nanomateriálov NCO na detekciu glukózy.
(a) Röntgenové difrakčné obrazce, (b) FTIR a (c) Ramanove spektrá NCO nanomateriálov, (d) XPS spektrá Ni2p a Co2p z UNCO.
Morfológia adaptovaných nanomateriálov NCO úzko súvisí s tvorbou počiatočných fáz získaných z rôznych prísad znázornených na obrázku S5.Okrem toho röntgenové a Ramanove spektrá čerstvo pripravených vzoriek (obrázky S6 a S7a) ukázali, že zapojenie rôznych chemických prísad viedlo ku kryštalografickým rozdielom: hydroxidy uhličitanu niklu a kobaltu boli pozorované hlavne v morských ježkoch a štruktúre ihličiek borovice, zatiaľ čo štruktúry vo forme tremella a kvetu naznačujú prítomnosť hydroxidov niklu a kobaltu.FT-IR a XPS spektrá pripravených vzoriek sú znázornené na obrázkoch 1 a 2. S7b-S9 tiež poskytujú jasný dôkaz vyššie uvedených kryštalografických rozdielov.Z materiálových vlastností pripravených vzoriek je zrejmé, že aditíva sa podieľajú na hydrotermálnych reakciách a poskytujú rôzne reakčné dráhy na získanie počiatočných fáz s rôznymi morfológiami40,41,42.Samozostavenie rôznych morfológií, ktoré pozostávajú z jednorozmerných (1D) nanodrôtov a dvojrozmerných (2D) nanovrstvov, sa vysvetľuje odlišným chemickým stavom počiatočných fáz (ióny Ni a Co, ako aj funkčné skupiny), nasledovaný rastom kryštálov42, 43, 44, 45, 46, 47. Počas post-tepelného spracovania sa rôzne počiatočné fázy premenia na NCO spinel pri zachovaní ich jedinečnej morfológie, ako je znázornené na obrázkoch 1 a 2. 2 a 3a.
Morfologické rozdiely v nanomateriáloch NCO môžu ovplyvniť elektrochemicky aktívnu plochu povrchu na detekciu glukózy, čím sa určia celkové elektrochemické charakteristiky glukózového senzora.Na odhad veľkosti pórov a špecifickej plochy povrchu nanomateriálov NCO sa použila adsorpno-desorpčná izoterma N2 BET.Na obr.4 znázorňuje BET izotermy rôznych NCO nanomateriálov.Špecifická plocha povrchu BET pre UNCO, PNCO, TNCO a FNCO bola odhadnutá na 45,303, 43,304, 38,861 a 27,260 m2/g.UNCO má najvyšší povrch BET (45,303 m2 g-1) a najväčší objem pórov (0,2849 cm3 g-1) a distribúcia veľkosti pórov je úzka.Výsledky BET pre nanomateriály NCO sú uvedené v tabuľke 1. Krivky adsorpcie-desorpcie N2 boli veľmi podobné slučkám izotermickej hysterézy typu IV, čo naznačuje, že všetky vzorky mali mezoporéznu štruktúru48.Očakáva sa, že mezoporézne UNCO s najväčšou plochou povrchu a najväčším objemom pórov poskytnú množstvo aktívnych miest pre redoxné reakcie, čo povedie k zlepšeniu elektrochemického výkonu.
Výsledky BET pre (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO a (d) FNCO.Vložka ukazuje zodpovedajúcu distribúciu veľkosti pórov.
Elektrochemické redoxné reakcie NCO nanomateriálov s rôznymi morfológiami na detekciu glukózy boli hodnotené pomocou CV meraní.Na obr.5 ukazuje CV krivky NCO nanomateriálov v 0,1 M NaOH alkalickom elektrolyte s a bez 5 mM glukózy pri rýchlosti skenovania 50 mVs-1.V neprítomnosti glukózy boli pozorované redoxné vrcholy pri 0,50 a 0,35 V, čo zodpovedá oxidácii spojenej s M–O (M: Ni2+, Co2+) a M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+).použitím OH aniónu.Po pridaní 5 mM glukózy sa výrazne zvýšila redoxná reakcia na povrchu NCO nanomateriálov, čo môže byť spôsobené oxidáciou glukózy na glukonolaktón.Obrázok S10 ukazuje maximálne redoxné prúdy pri rýchlosti skenovania 5–100 mV s-1 v 0,1 M roztoku NaOH.Je zrejmé, že špičkový redoxný prúd sa zvyšuje so zvyšujúcou sa rýchlosťou skenovania, čo naznačuje, že nanomateriály NCO majú podobné elektrochemické správanie riadené difúziou50, 51.Ako je znázornené na obrázku S11, elektrochemický povrch (ECSA) UNCO, PNCO, TNCO a FNCO sa odhaduje na 2,15, 1,47, 1,2 a 1,03 cm2.To naznačuje, že UNCO je užitočný pre elektrokatalytický proces, ktorý uľahčuje detekciu glukózy.
CV krivky elektród (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO a (d) FNCO bez glukózy a doplnených 5 mM glukózou pri rýchlosti skenovania 50 mVs-1.
Bola skúmaná elektrochemická výkonnosť NCO nanomateriálov na detekciu glukózy a výsledky sú znázornené na obr. 6. Citlivosť na glukózu bola stanovená metódou CA postupným pridávaním rôznych koncentrácií glukózy (0,01–6 mM) do 0,1 M roztoku NaOH pri 0,5 V s intervalom 60 s.Ako je znázornené na obr.6a–d, nanomateriály NCO vykazujú rôzne citlivosti v rozsahu od 84,72 do 116,33 µA mM-1 cm-2 s vysokými korelačnými koeficientmi (R2) od 0,99 do 0,993.Kalibračná krivka medzi koncentráciou glukózy a aktuálnou reakciou NCO nanomateriálov je znázornená na obr.S12.Vypočítané limity detekcie (LOD) NCO nanomateriálov boli v rozsahu 0,0623–0,0783 µM.Podľa výsledkov CA testu UNCO vykazoval najvyššiu citlivosť (116,33 μA mM-1 cm-2) v širokom rozsahu detekcie.To možno vysvetliť jeho jedinečnou morfológiou podobnou morskému ježkovi, ktorá pozostáva z mezoporéznej štruktúry s veľkým špecifickým povrchom poskytujúcim početnejšie aktívne miesta pre druhy glukózy.Elektrochemický výkon nanomateriálov NCO uvedených v tabuľke S1 potvrdzuje vynikajúci výkon elektrochemickej detekcie glukózy nanomateriálov NCO pripravených v tejto štúdii.
CA odozvy elektród UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c) a FNCO (d) s glukózou pridanou do 0,1 M roztoku NaOH pri 0,50 V. Vložky ukazujú kalibračné krivky prúdových odoziev NCO nanomateriálov: (e ) KA odpovede UNCO, (f) PNCO, (g) TNCO a (h) FNCO s postupným pridávaním 1 mM glukózy a 0,1 mM interferujúcich látok (LA, DA, AA a UA).
Antiinterferenčná schopnosť detekcie glukózy je ďalším dôležitým faktorom pri selektívnej a citlivej detekcii glukózy interferujúcimi zlúčeninami.Na obr.6e–h ukazujú antiinterferenčnú schopnosť NCO nanomateriálov v 0,1 M roztoku NaOH.Bežné interferujúce molekuly ako LA, DA, AA a UA sa vyberú a pridajú do elektrolytu.Súčasná reakcia NCO nanomateriálov na glukózu je evidentná.Súčasná odpoveď na UA, DA, AA a LA sa však nezmenila, čo znamená, že nanomateriály NCO vykazovali vynikajúcu selektivitu na detekciu glukózy bez ohľadu na ich morfologické rozdiely.Obrázok S13 ukazuje stabilitu NCO nanomateriálov skúmanú pomocou CA odozvy v 0,1 M NaOH, kde sa do elektrolytu pridávala 1 mM glukóza na dlhú dobu (80 000 s).Aktuálne odpovede UNCO, PNCO, TNCO a FNCO boli 98,6 %, 97,5 %, 98,4 % a 96,8 % počiatočného prúdu s pridaním ďalšieho 1 mM glukózy po 80 000 s.Všetky nanomateriály NCO vykazujú stabilné redoxné reakcie s druhmi glukózy počas dlhého časového obdobia.Najmä prúdový signál UNCO si nielen zachoval 97,1 % svojho pôvodného prúdu, ale zachoval si aj svoju morfológiu a vlastnosti chemickej väzby po 7-dňovom teste dlhodobej stability v prostredí (obrázky S14 a S15a).Okrem toho boli testované reprodukovateľnosť a reprodukovateľnosť UNCO, ako je znázornené na obr. S15b, c.Vypočítaná relatívna štandardná odchýlka (RSD) reprodukovateľnosti a opakovateľnosti bola 2,42 % a 2,14 %, v uvedenom poradí, čo naznačuje potenciálne aplikácie ako senzor glukózy priemyselnej kvality.To naznačuje vynikajúcu štrukturálnu a chemickú stabilitu UNCO v oxidačných podmienkach na detekciu glukózy.
Je zrejmé, že elektrochemický výkon NCO nanomateriálov na detekciu glukózy súvisí najmä so štrukturálnymi výhodami počiatočnej fázy pripravenej hydrotermálnou metódou s prísadami (obr. S16).Veľký povrch UNCO má viac elektroaktívnych miest ako iné nanoštruktúry, čo pomáha zlepšiť redoxnú reakciu medzi aktívnymi materiálmi a časticami glukózy.Mezoporézna štruktúra UNCO môže ľahko vystaviť viac miest Ni a Co elektrolytu na detekciu glukózy, čo vedie k rýchlej elektrochemickej odozve.Jednorozmerné nanodrôty v UNCO môžu ďalej zvýšiť rýchlosť difúzie poskytnutím kratších transportných ciest pre ióny a elektróny.Kvôli jedinečným štruktúrnym vlastnostiam uvedeným vyššie je elektrochemický výkon UNCO na detekciu glukózy lepší ako výkon PNCO, TNCO a FNCO.To naznačuje, že jedinečná morfológia UNCO s najvyšším povrchom a veľkosťou pórov môže poskytnúť vynikajúci elektrochemický výkon na detekciu glukózy.
Študoval sa vplyv špecifického povrchu na elektrochemické charakteristiky NCO nanomateriálov.NCO nanomateriály s rôznym špecifickým povrchom boli získané jednoduchou hydrotermálnou metódou a rôznymi prísadami.Rôzne prísady počas syntézy vstupujú do rôznych chemických reakcií a tvoria rôzne počiatočné fázy.To viedlo k samozostaveniu rôznych nanoštruktúr s morfológiou podobnou ježkovi, borovicovej ihlici, tremele a kvetu.Následné dodatočné zahriatie vedie k podobnému chemickému stavu kryštalických NCO nanomateriálov so spinelovou štruktúrou pri zachovaní ich jedinečnej morfológie.V závislosti od povrchovej plochy rôznej morfológie sa výrazne zlepšil elektrochemický výkon nanomateriálov NCO na detekciu glukózy.Najmä glukózová citlivosť nanomateriálov NCO s morfológiou morského ježka sa zvýšila na 116,33 uA mM-1 cm-2 s vysokým korelačným koeficientom (R2) 0,99 v lineárnom rozsahu 0,01-6 mM.Táto práca môže poskytnúť vedecký základ pre morfologické inžinierstvo na úpravu špecifickej plochy povrchu a ďalšie zlepšenie elektrochemického výkonu neenzymatických biosenzorových aplikácií.
Ni(NO3)2 6H2O, Co(NO3)2 6H2O, močovina, hexametyléntetramín (HMT), fluorid amónny (NH4F), hydroxid sodný (NaOH), d-(+)-glukóza, kyselina mliečna (LA), hydrochlorid dopamínu ( DA), kyselina L-askorbová (AA) a kyselina močová (UA) boli zakúpené od Sigma-Aldrich.Všetky použité činidlá boli analytickej kvality a použili sa bez ďalšieho čistenia.
NiCo2O4 bol syntetizovaný jednoduchou hydrotermálnou metódou s následným tepelným spracovaním.Stručne: 1 mmol dusičnanu nikelnatého (Ni(NO3)2∙6H2O) a 2 mmol dusičnanu kobaltnatého (Co(NO3)2∙6H2O) sa rozpustili v 30 ml destilovanej vody.Aby sa kontrolovala morfológia NiCo204, do vyššie uvedeného roztoku boli selektívne pridané aditíva ako močovina, fluorid amónny a hexametyléntetramín (HMT).Celá zmes sa potom preniesla do 50 ml autoklávu s teflónom a podrobila sa hydrotermálnej reakcii v konvekčnej peci pri 120 °C počas 6 hodín.Po prirodzenom ochladení na teplotu miestnosti sa výsledná zrazenina odstredila a niekoľkokrát premyla destilovanou vodou a etanolom a potom sa sušila cez noc pri 60 °C.Potom sa čerstvo pripravené vzorky kalcinovali pri 400 ° C počas 4 hodín v okolitej atmosfére.Podrobnosti o experimentoch sú uvedené v tabuľke doplnkových informácií S2.
Rôntgenová difrakčná analýza (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) sa uskutočnila s použitím žiarenia Cu-Ka (A = 0,15418 nm) pri 40 kV a 30 mA na štúdium štruktúrnych vlastností všetkých nanomateriálov NCO.Difrakčné obrazce boli zaznamenané v rozsahu uhlov 29 10–80° s krokom 0,05°.Morfológia a mikroštruktúra povrchu boli skúmané pomocou poľnej emisnej skenovacej elektrónovej mikroskopie (FESEM; Nova SEM 200, FEI) a skenovacej transmisnej elektrónovej mikroskopie (STEM; TALOS F200X, FEI) s energeticky disperznou röntgenovou spektroskopiou (EDS).Valenčné stavy povrchu boli analyzované rôntgenovou fotoelektrónovou spektroskopiou (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI) s použitím žiarenia Al Ka ​​(hν = 1486,6 eV).Väzbové energie boli kalibrované s použitím píku C1 s pri 284,6 eV ako referencie.Po príprave vzoriek na časticiach KBr boli na spektrometri Jasco-FTIR-6300 zaznamenané infračervené (FT-IR) spektrá s Fourierovou transformáciou v rozsahu vlnových čísel 1500–400 cm–1.Ramanove spektrá sa získali aj pomocou Ramanovho spektrometra (Horiba Co., Japonsko) s He-Ne laserom (632,8 nm) ako zdrojom excitácie.Brunauer-Emmett-Teller (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.) použil analyzátor BELSORP mini II (MicrotracBEL Corp.) na meranie nízkoteplotných izoterm adsorpcie-desorpcie N2 na odhad špecifickej plochy povrchu a distribúcie veľkosti pórov.
Všetky elektrochemické merania, ako je cyklická voltametria (CV) a chronoamperometria (CA), sa uskutočňovali na potenciostate PGSTAT302N (Metrohm-Autolab) pri teplote miestnosti s použitím trojelektródového systému v 0,1 M vodnom roztoku NaOH.Ako pracovná elektróda, referenčná elektróda a protielektróda sa použila pracovná elektróda na báze elektródy zo skleneného uhlíka (GC), elektróda Ag/AgCl a platinová platňa.CV boli zaznamenané medzi 0 a 0,6 V pri rôznych rýchlostiach skenovania 5-100 mV s-1.Na meranie ECSA sa CV uskutočnilo v rozsahu 0,1-0,2 V pri rôznych rýchlostiach skenovania (5-100 mV s-1).Za stáleho miešania získajte reakciu CA vzorky na glukózu pri 0,5 V.Na meranie citlivosti a selektivity použite 0,01–6 mM glukózy, 0,1 mM LA, DA, AA a UA v 0,1 M NaOH.Reprodukovateľnosť UNCO bola testovaná pomocou troch rôznych elektród doplnených 5 mM glukózou za optimálnych podmienok.Opakovateľnosť bola tiež kontrolovaná vykonaním troch meraní s jednou elektródou UNCO v priebehu 6 hodín.
Všetky údaje generované alebo analyzované v tejto štúdii sú zahrnuté v tomto publikovanom článku (a jeho doplnkovom informačnom súbore).
Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Cukor pre mozog: Úloha glukózy vo fyziologických a patologických funkciách mozgu. Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Cukor pre mozog: Úloha glukózy vo fyziologických a patologických funkciách mozgu.Mergenthaler, P., Lindauer, W., Dinel, GA a Meisel, A. Cukor pre mozog: úloha glukózy vo fyziologickej a patologickej funkcii mozgu.Mergenthaler P., Lindauer W., Dinel GA a Meisel A. Glukóza v mozgu: úloha glukózy vo fyziologických a patologických funkciách mozgu.Trendy v neurológii.36, 587 – 597 (2013).
Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Renálna glukoneogenéza: Jej význam v homeostáze ľudskej glukózy. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Renálna glukoneogenéza: Jej význam v homeostáze ľudskej glukózy.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ a Stamwall, M. Renálna glukoneogenéza: jej význam v homeostáze glukózy u človeka. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 肾糖异生:它在人体葡萄糖稳态中的重要性。 Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 鈥糖异生: Jeho význam v ľudskom tele.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ a Stamwall, M. Renálna glukoneogenéza: jej význam v homeostáze glukózy u ľudí.Diabetes Care 24, 382-391 (2001).
Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes mellitus: Epidémia storočia. Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes mellitus: Epidémia storočia.Harroubi, AT a Darvish, HM Diabetes mellitus: epidémia storočia.Harrubi AT a Darvish HM Diabetes: epidémia tohto storočia.Svet J. Diabetes.6, 850 (2015).
Brad, KM a kol.Prevalencia diabetes mellitus u dospelých podľa typu cukrovky – USA.bandita.Mortal Weekly 67, 359 (2018).
Jensen, MH a kol.Profesionálne kontinuálne monitorovanie glukózy u diabetu 1. typu: retrospektívna detekcia hypoglykémie.J. The Science of Diabetes.technológie.7, 135 – 143 (2013).
Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektrochemické snímanie glukózy: je ešte priestor na zlepšenie? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektrochemické snímanie glukózy: je ešte priestor na zlepšenie?Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS a Jonsson-Nedzulka, M. Elektrochemické stanovenie hladín glukózy: existujú ešte príležitosti na zlepšenie? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. 电化学葡萄糖传感:还有改进的余地吗? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. 电视化葡萄糖传感:是电视的余地吗?Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS a Jonsson-Nedzulka, M. Elektrochemické stanovenie hladín glukózy: existujú príležitosti na zlepšenie?anus Chemical.11271–11282 (2016).
Jernelv, IL a kol.Prehľad optických metód na kontinuálne monitorovanie glukózy.Použiť spektrum.54, 543 – 572 (2019).
Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektrochemické neenzymatické glukózové senzory. Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektrochemické neenzymatické glukózové senzory.Park S., Bu H. a Chang TD Elektrochemické neenzymatické glukózové senzory.Park S., Bu H. a Chang TD Elektrochemické neenzymatické glukózové senzory.konečník.Chim.časopis.556, 46-57 (2006).
Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Bežné príčiny nestability glukózooxidázy v biosnímaní in vivo: stručný prehľad. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Bežné príčiny nestability glukózooxidázy v biosnímaní in vivo: stručný prehľad.Harris JM, Reyes S. a Lopez GP Bežné príčiny nestability glukózooxidázy v biosenzorovom teste in vivo: stručný prehľad. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GPHarris JM, Reyes S. a Lopez GP Bežné príčiny nestability glukózooxidázy v biosenzorovom teste in vivo: stručný prehľad.J. The Science of Diabetes.technológie.7, 1030-1038 (2013).
Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Neenzymatický elektrochemický glukózový senzor založený na molekulárne potlačenom polyméri a jeho aplikácia pri meraní glukózy v slinách. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Neenzymatický elektrochemický glukózový senzor založený na molekulárne potlačenom polyméri a jeho aplikácia pri meraní glukózy v slinách.Diouf A., Bouchihi B. a El Bari N. Neenzymatický elektrochemický glukózový senzor na báze molekulárne potlačeného polyméru a jeho aplikácia na meranie hladiny glukózy v slinách. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Neenzýmový elektrochemický glukózový senzor založený na molekulárnom imprintingovom polyméri a jeho aplikácia pri meraní glukózy v slinách.Diouf A., Bouchihi B. a El Bari N. Neenzymatické elektrochemické glukózové senzory na báze molekulárne potlačených polymérov a ich aplikácia na meranie hladiny glukózy v slinách.vedecký projekt alma mater S. 98, 1196–1209 (2019).
Zhang, Yu a kol.Citlivá a selektívna neenzymatická detekcia glukózy na báze CuO nanovlákna.Sens. Actuators B Chem., 191, 86-93 (2014).
Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano neenzymatické glukózové senzory modifikované oxidom nikelnatým so zvýšenou citlivosťou prostredníctvom stratégie elektrochemického procesu pri vysokom potenciáli. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano neenzymatické glukózové senzory modifikované oxidom nikelnatým so zvýšenou citlivosťou prostredníctvom stratégie elektrochemického procesu pri vysokom potenciáli. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Неферментативные датчики глюкозы, модифицированные нанооксидом никеля, с повышенной чувствительностью благодаря стратегии электрохимического процесса при высоком потенциале. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Neenzymatické glukózové senzory modifikované nanooxidom niklu so zvýšenou citlivosťou prostredníctvom stratégie elektrochemického procesu s vysokým potenciálom. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Modifikácia nano-oxidu niklu 非酶节能糖节糖合物,可以高电位elektrochemická technologická stratégia na zlepšenie stratégie elektrochemických technológií Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO модифицированный неферментативный датчик глюкозы с повышенной чувствительностью благодаря высокопотенциальной стратегии электрохимического процесса. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO modifikovaný neenzymatický glukózový senzor so zvýšenou citlivosťou pomocou stratégie elektrochemického procesu s vysokým potenciálom.biologický senzor.bioelektronika.26, 2948 – 2952 (2011).
Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Vysoko vylepšená elektrooxidácia glukózy na elektróde zo skleneného uhlíka modifikovanej oxidom nikelnatým/viacstennými uhlíkovými nanorúrkami. Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Vysoko vylepšená elektrooxidácia glukózy na elektróde zo skleneného uhlíka modifikovanej oxidom nikelnatým/viacstennými uhlíkovými nanorúrkami.Shamsipur, M., Najafi, M. a Hosseini, MRM Vysoko vylepšená elektrooxidácia glukózy na sklenenej uhlíkovej elektróde modifikovanej oxidom nikelnatým/viacstennými uhlíkovými nanorúrkami.Shamsipoor, M., Najafi, M. a Hosseini, MRM Vysoko vylepšená elektrooxidácia glukózy na sklenených uhlíkových elektródach modifikovaných oxidom nikelnatým/viacvrstvovými uhlíkovými nanorúrkami.Bioelektrochémia 77, 120–124 (2010).
Veeramani, V. a kol.Nanokompozit z porézneho uhlíka a oxidu niklu s vysokým obsahom heteroatómov ako bezenzýmový vysokocitlivý senzor na detekciu glukózy.Sens. Actuators B Chem.221, 1384–1390 (2015).
Marco, JF a kol.Charakterizácia kobaltátu nikelnatého NiCo2O4 získaného rôznymi metódami: XRD, XANES, EXAFS a XPS.J. Solid State Chemistry.153, 74-81 (2000).
Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Výroba nanopásov NiCo2O4 metódou chemickej ko-precipitácie pre aplikáciu neenzymatického elektrochemického senzora glukózy. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Výroba nanopásov NiCo2O4 metódou chemickej ko-precipitácie pre aplikáciu neenzymatického elektrochemického senzora glukózy. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. ззготовление нанопопоп NICO2O4 метом химического нено о аэон д O. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Výroba nanopásov NiCo2O4 metódou chemického nanášania pre aplikáciu neenzymatického elektrochemického glukózového senzora. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. 通过化学共沉淀法制备NiCo204 Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Cez chémiu 共沉激法光容NiCo2O4 nano如这些非话能生能糖系统电影电影电彔电影电彔电影电彔电影电影电影电影电影容NiCo2O4 nanoZhang, J., Sun, Y., Li, X. a Xu, J. Príprava nanorribónov NiCo2O4 metódou chemickej precipitácie pre aplikáciu neenzymatického elektrochemického senzora glukózy.J. Spoje zliatin.831, 154796 (2020).
Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Multifunkčné porézne NiCo2O4 nanorody: Citlivá detekcia glukózy bez enzýmov a vlastnosti superkondenzátora s impedančnými spektroskopickými vyšetreniami. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Multifunkčné porézne NiCo2O4 nanorody: Citlivá detekcia glukózy bez enzýmov a vlastnosti superkondenzátora s impedančnými spektroskopickými vyšetreniami. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SMMultifunkčné porézne nanorody NiCo2O4: citlivá detekcia glukózy bez enzýmov a vlastnosti superkondenzátora s impedančnými spektroskopickými štúdiami.Saraf M, Natarajan K a Mobin SM Multifunkčné porézne NiCo2O4 nanorody: citlivá bezenzýmová detekcia glukózy a charakterizácia superkondenzátorov impedančnou spektroskopiou.New J. Chem.41, 9299 – 9313 (2017).
Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Ladenie morfológie a veľkosti nanoplátov NiMoO4 ukotvených na nanovláknoch NiCo2O4: optimalizovaný hybrid jadro-plášť pre asymetrické superkondenzátory s vysokou hustotou energie. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Ladenie morfológie a veľkosti nanoplátov NiMoO4 ukotvených na nanovláknoch NiCo2O4: optimalizovaný hybrid jadro-plášť pre asymetrické superkondenzátory s vysokou hustotou energie.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. and Zhang, H. Ladenie morfológie a veľkosti nanoplátok NiMoO4 ukotvených na nanodrátoch NiCo2O4: optimalizované hybridné jadro-plášť pre asymetrické superkondenzátory s vysokou hustotou energie. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. 调整 在 在 nico2o4 纳米线 的 nimoo4 纳米片 的 形态 和 尺寸 : 用于 高 能量 密度 不 超级 电容器 优化 核 核 壳 混合 混合体. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. Ladenie morfológie a veľkosti nanočastíc NiMoO4 imobilizovaných na nanodrátoch NiCo2O4: optimalizácia hybridov jadro-plášť pre telo asymetrických superkondenzátorov s vysokou hustotou energie.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. and Zhang, H. Ladenie morfológie a veľkosti nanovrstvov NiMoO4 imobilizovaných na nanodrôtoch NiCo2O4: optimalizovaný hybrid jadro-plášť pre telo asymetrických superkondenzátorov s vysokou hustotou energie.Prihláste sa na surfovanie.541, 148 458 (2021).
Zhuang Z. a kol.Neenzymatický glukózový senzor so zvýšenou citlivosťou na báze medených elektród modifikovaných CuO nanodrôtmi.analytik.133, 126 – 132 (2008).
Kim, JY a kol.Ladenie povrchovej plochy ZnO nanorúd na zlepšenie výkonu glukózových senzorov.Sens. Actuators B Chem., 192, 216-220 (2014).
Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. Príprava a charakterizácia nanovlákien NiO–Ag, nanovlákien NiO a porézneho Ag: smerom k vývoju vysoko citlivého a selektívneho ne -enzymatický glukózový senzor. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. Príprava a charakterizácia nanovlákien NiO–Ag, nanovlákien NiO a porézneho Ag: smerom k vývoju vysoko citlivého a selektívneho ne -enzymatický glukózový senzor.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. a Lei, Yu.Príprava a charakterizácia NiO-Ag nanovlákien, NiO nanovlákien a porézneho Ag: Smerom k vývoju vysoko citlivého a selektívne-enzymatického glukózového senzora. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag 纳米纤维、NiO 纳米纤维和多孔Ag 的制备和表嵏扑態和表征逋慫和表征促葡萄糖传感器。 Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag促葡萄糖传感器。Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. a Lei, Yu.Príprava a charakterizácia NiO-Ag nanovlákien, NiO nanovlákien a porézneho striebra: Smerom k vysoko citlivému a selektívnemu neenzymatickému senzoru stimulujúcemu glukózu.J. Alma mater.Chemický.20, 9918 – 9926 (2010).
Cheng, X. a kol.Stanovenie sacharidov kapilárnou zónovou elektroforézou s ampérometrickou detekciou na uhlíkovej pastovej elektróde modifikovanej nanooxidom niklu.potravinárska chémia.106, 830-835 (2008).
Casella, IG Elektrodepozícia tenkých vrstiev oxidu kobaltu z uhličitanových roztokov obsahujúcich komplexy Co(II)-tartrát.J. Electroanal.Chemický.520, 119-125 (2002).
Ding, Y. a kol.Elektricky zvlákňované nanovlákna Co3O4 pre citlivú a selektívnu detekciu glukózy.biologický senzor.bioelektronika.26, 542 – 548 (2010).
Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Biosenzory glukózy na báze oxidu céru: Vplyv morfológie a základného substrátu na výkon biosenzorov. Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Biosenzory glukózy na báze oxidu céru: Vplyv morfológie a základného substrátu na výkon biosenzorov.Fallata, A., Almomtan, M. a Padalkar, S. Biosenzory glukózy na báze oxidu céru: účinky morfológie a hlavného substrátu na výkon biosenzorov.Fallata A, Almomtan M a Padalkar S. Biosenzory glukózy na báze céru: účinky morfológie a základnej matrice na výkon biosenzorov.ACS je podporovaný.Chemický.projektu.7, 8083 – 8089 (2019).


Čas odoslania: 16. novembra 2022